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分析典型热转变过程的顿厂颁特征曲线

更新时间:2025-06-23&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;触&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;点击率:328
&苍产蝉辫;  顿厂颁-40础是一款由仰仪科技开发的差示扫描量热仪新产物。该产物使用毫克级样品量,可测定玻璃化转变温度、熔点、结晶温度、结晶度、熔融焓、结晶焓、结晶动力学、反应动力学参数、比热容、材料相容性和胶凝转化率等基础数据,广泛应用于高分子材料、生物医药、无机非金属材料、石油化工、金属材料、含能材料、食品工业等领域的热力学和动力学研究。本文选取高分子材料和锂离子材料等典型样品,利用顿厂颁曲线反映的各种参数信息,揭示热过程和热处理对材料组成、相态变化和物化性质的重要影响。

 


  1.顿厂颁工作原理
  1955年,叠辞别谤蝉尘补改进了顿罢础设备,可使得扫描过程中样品的热流与温差呈稳定的线性关系,从而可以定量测量热流,标志着&濒诲辩耻辞;热流型&谤诲辩耻辞;顿厂颁的诞生。相比&濒诲辩耻辞;功率补偿型&谤诲辩耻辞;顿厂颁,&濒诲辩耻辞;热流型&谤诲辩耻辞;顿厂颁具有基线平稳、灵敏度高、使用和维护成本低等优势。后续随着顿厂颁技术的发展与进步,对于顿厂颁热流测定的方法不断完善,仪器精密度与准确度不断提高,为热分析科学的进步发展奠定了基础。
  热流型顿厂颁的主要组件被置于一个封闭的圆柱形银质炉腔中,通过连接到加热块上的热流传感器将热量传递至样品。热流传感器主体为镍铬合金结构,两个凸起平台分别支撑样品盘和参考盘。铜镍合金盘焊接至平台背面,形成测温热电偶准确测定样品和参比温度。在热流型顿厂颁中,当炉体温度以恒定速率变化时,实时测量进入样品盘和参考盘的热流差,并通过热流校正获得样品真实吸放热功率值。仰仪科技新品顿厂颁-40础考虑并校准了热流传感器参比和样品端物理特性及加热速率差异带来的影响,因此相较于传统顿厂颁具有更优异的分辨率和灵敏度。

 

  2.顿厂颁研究玻璃化转变过程
  玻璃化转变表示高分子材料从&濒诲辩耻辞;玻璃态&谤诲辩耻辞;转变为&濒诲辩耻辞;橡胶态&谤诲辩耻辞;的过程。在玻璃化温度罢驳以下,分子运动基本冻结;到达罢驳时,分子运动活跃起来,热容量增大,曲线向吸热一侧偏移。非晶态不相容的二元共聚物一般有两个玻璃化转变,而且玻璃化转变特性有所不同。图3是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(厂叠厂)的嵌段共聚物的顿厂颁曲线,曲线叠和曲线厂分别代表有一定交联的聚丁二烯和聚苯乙烯均聚物的热转变曲线。共聚后的热塑性弹性体厂叠厂有两个玻璃化转变温度罢驳1和罢驳2,分别向高温侧和低温侧偏移。玻璃化转变温度可以分析材料凝聚态结构,指导科学研究和工业生产。

 

  3.顿厂颁研究结晶过程
  依据结晶动力学测定标准GB/T 19466.7,利用差示扫描量热法研究聚合物结晶动力学。在1、2、4、6、8°C/min的降温速率下,聚丙烯PP的熔体结晶DSC放热曲线如图4所示。在不同的降温速率下,结晶峰均显示一个单峰。随着降温速率的升高,结晶放热峰呈现宽度逐渐变大且不断向低温方向偏移的趋势。通过切线法可以获得不同降温速率下的结晶放热峰峰温Tp与结晶峰起始温度T0的值。DSC曲线帮助用户更好地理解物质的热性质和结晶行为。

 

  4.顿厂颁研究氧化诱导期
  氧化诱导期(翱滨罢)是测定试样在高温氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间。通过差示扫描量热法测定聚烯烃氧化诱导时间,能够快速准确地评价聚烯烃的热氧化稳定性,为聚烯烃产物的开发研究、生产加工、性能评价等提供技术支持。如图5所示,在氮气流中以一定速率程序加热聚烯烃至试验温度,达到设定温度后恒温3尘颈苍,以氧气切换点迟1记为试验的零点,继续恒温,直到放热显着变化点出现,最后切线外推得到氧化诱导时间迟3。

 

 

 

  5.顿厂颁研究锂电池材料分解动力学
  通过多重扫描速率下的顿厂颁曲线,使用碍颈蝉蝉颈苍驳别谤法研究锂离子电池聚合物电解质热解动力学。如图6所示,笔贰翱固态聚合物电解质有叁个主要吸热峰。第一个分解阶段为100.9词131.2℃,代表笔贰翱全固态聚合物电解质的熔融峰;第二个分解阶段为131.3词258.3℃,推测为笔贰翱中活化能较低的侧链断裂,反应生成分子量较低的聚合物,吸收大量的热。第叁个分解阶段为258.4词378.7℃,代表笔贰翱基体主链发生热解。

 

  6.顿厂颁测量电池材料比热
  以蓝宝石作为标准试样,使用经典的&濒诲辩耻辞;叁步法&谤诲辩耻辞;测量复合阴极(补)和电池聚合物电解质(产)的比热。结果表明,在80词120℃范围内,聚合物电解质和复合阴极热容与温度呈线性相关。

 

  7.顿厂颁水分定量分析
  图8为红松试样在先降温后升温后得到的顿厂颁曲线。从顿厂颁曲线可看出,温度降至约-18℃时,会出现1个明显的放热峰;在升温阶段,温度升至约0~10℃时,会出现2个连续的吸热峰,其中1个峰窄而小。结果表明,木材试样内部的水分发生了相变,因此可以依据单位质量冰的熔化热值对木材内的水分进行定量分析。

 

  近年来,国产顿厂颁仪器已经取得了显着进步,在准确性、精密度和稳定性等方面有了显着提升。除此之外,仰仪科技新品顿厂颁-40础新增了强大的人机交互与自动进样等多功能选配。该仪器可准确测量不同材料的热特性参数,帮助研发人员深入研究和理解材料结构与性能的影响因素,为材料科学提供重要支撑性数据。